ESI-Messungen
Q-TOF (ESIMS)-Messungen
Bei der Electrospray-Ionisations-Massenspektrometrie (ESIMS) werden Proben aus einer Lösung bei Atmosphärendruck verdampft und ionisiert, bevor sie nach einer Versprühung in einem starken elektrostatischen Feld als teilweise desolvatisierte Ionen in den Analysatorteil des Massenspektrometers gelangen.
Diese Methode ist besonders für polare, in Wasser, Alkoholen oder Acetonitril lösliche Verbindungen geeignet. Ungeladene Probesubstanzen werden von diesen Lösungsmitteln entweder protoniert oder sie bilden mit Natrium-, seltener mit Kalium- oder Lithium-Ionen kationische Adukte.
Im Gegensatz zu den EI- und CI-Methoden werden bei der ESI-Massenspektrometrie die zur Detektion notwendigen Kationen also chemisch und nicht physikalisch gebildet. Das BRUKER IMPACT II hat einen großen Detektionsbereich, weil auch mehrfach geladene Substrate gemessen werden können (z = 1,2,3... in m/z). Es besitzt eine Hochauflösung, sprich es können Massen bis 4 Stellen hinter dem Komma genau gemessen werden.
Kationische Verbindungen (z.B. Pyridiniumsalze) können naturgemäß unassoziiert und in sehr geringen Konzentrationen detektiert werden. Neutralmoleküle findet man meist als Natriumaddukte [M + Na+]+, d.h. mit einer um 23 höheren Masse als das organische Substrat, seltener als protonierte Spezies, d.h. mit einer um eins höheren Masse. Zur Berechnung der zu detektierenden Molekulargewichte sind die reduzierten Massen („exact mass“ auf dem Auftragszettel) zu verwenden, nicht diejenigen, die im Periodensystem der Elemente zu finden sind.
In der Spraykammer des Massenspetrometers werden kleine Tröpfchen dieser Probenlösungen mit einem Stickstoffstrom so lange aufkonzentriert, bis sie aufgrund der elektrostatischen Abstoßung der Kationen in ein Spray zerplatzen (Coulomb-Explosion).
Wir benutzen in unserem Routinebetrieb einen Stickstoffstrom von 200 °C bei 0,3 bar und einen Verbrauch von 3.0 L/min
Informationen zur Probenabgabe:
1. Probenabgabe: ca. 1 mg reine Festsubstanz oder Flüssigkeit in einem Schnappdeckelgläschen.
2. Bitte den Auftragszettel ausfüllen und dabei folgende Angaben machen:
a) Routinemäßig wird über Direkteinlaß mit Spritzenpumpe gemessen.
b) Genaue Angaben (Struktur, Formel) zum vermuteten Produkt mit genauen Massenangaben (Exact Mass) machen.
c) gewünschte Lösungsmittel für das Spray angeben.
Die Proben werden vom Messpersonal verdünnt!!
d) Routinemäßig messen wir mit 5 eV Collision Cell Energie
Wir haben als zusätzliche Option eine APCI-Quelle, mit der man die Möglichkeit hat, in einem noch unpolareren Bereich Moleküle zu bestimmen wie mit der normalen ESI-Quelle.
Auftragszettel für die ESIMS-Messungen gibt es hier.